液到达上划钱后,许秋立刻将硅胶板取出,待上面吸附的溶剂挥发,用紫外灯照射硅胶板表面,再用铅笔标记产生荧光的位置。
像带有苯环之类的芳香族化合物、大共轭体系、含硝基物质,都会在紫外灯下显色。
用肉眼虽然有时候也能够判断,但用紫外灯可以把部分含量较少的、无色的样品也检测出来。
最终结果,两个样品点,一深一浅,一前一后。
表明有一个主产物,一个副产物,而且产率不低,分离效果也还不错。
很快,四个反应产物的点板结果都出来了,除了许秋这个外,另外三个分别为:
一深一浅,一前一后;
一深一浅,但两个点上升很慢,部分重叠;
两深,一前一后。
很显然,后面两个点板结果是有问题的。
上升很慢的那个倒还好说,只需要加大层析液的极性就好,许秋便配了一个石油醚:二氯甲烷1:2体积比的层析液,重新点板、层析,结果重新变为一深一浅,一前一后。
两深的那个就比较难办了,这意味着反应的主要产物有两个,虽然不难分离,但是产率可能就堪忧了,可能只有不到50%。
这是学妹的一个体系,显然她也知道这代表着什么,苦着脸说道:“师兄,怎么办呀?”
“别急,还有机会。”许秋安慰了一句,随后分析道:“苝四甲酸二酐、咪唑原料应该问题不大,因为其他反应用的也是同样的原料却很正常,那么出问题的地方大概率就是胺分子。”
“嗯嗯,估计是胺分子加少了吧,”韩嘉莹点点头,又陷入了思索:“可我当时印象中没有什么实验操作上的失误呀。”
“我倒是想到了两个可能,一个是你说的物料少加,另外还有一个可能是不同胺类的分子结构不同,反应活性也会略有差异。”许秋建议道:
“一方面再加一些胺分子进去,另一方面将反应温度提高到160摄氏度,两者同步进行,今晚离开前再点板看看,反正小分子嘛,经得起折腾。”
“好呀,还是师兄想的周全。”韩嘉莹开心点点头。
“也怪我,还是经验少了些,”许秋自责道:“要是昨天离开前点一次板,或许能够及时发现问题,提前补救的。”
“师兄不要这样想嘛,”韩嘉莹开解道:“现在已经很好啦,至少有补救的可能性,我刚刚都打算直接重新投反应了呢。”
……
韩嘉莹完全参考了许秋的建议,处理了那个点板结果为两深的反应。
随后,两人对另外三个正常的反应进行后处理。
“后处理的方法还记得吧。”
“当然记得啦,先加水,然后用二氯甲烷萃取,最后分液,旋蒸……嗯,文献上是这样写的。”
“没错,加水主要是除去咪唑,二氯甲烷可以提取产物。”虽然许秋知道
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